低温空気分離方法及び装置

专利摘要:
高圧塔(11)と低圧塔(12)とを有する複塔式蒸留塔設備による低温空気分離方法と装置。30％以上の高比率で装入空気の事前液化が行われる。装入空気が導入される複塔式蒸留塔設備には上流側に前置蒸留塔(10)が追加接続されている。前置蒸留塔の運転圧力は高圧塔(11)の運転圧力よりも高圧である。装入空気の第１部分流(1)は前置蒸留塔(10)に導入され、前置蒸留塔(10)は凝縮室と蒸発室を備えた凝縮蒸発器の形態の塔頂凝縮器(14)を有する。前置蒸留塔(10)の上部領域から生じる気体留分(30, 31)が塔頂凝縮器(14)の凝縮室に導入され、該凝縮室内で生じる液体(6)の一部が還流(7)として前置蒸留塔(10)に供給される。装入空気の第２の部分流(2a, 2b)は塔頂凝縮器(14)の蒸発室に導入される。
公开号:JP2011511246A
申请号:JP2010544624
申请日:2009-01-23
公开日:2011-04-07
发明作者:アレクセーエフ、アレクサンダー
申请人:リンデ アクチエンゲゼルシヤフトＬｉｎｄｅ Ａｋｔｉｅｎｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ；
IPC主号:F25J3-04

专利说明:

[0001] 本発明は、請求項１の前分部分に記載の低温空気分離方法に関する。]
背景技術

[0002] 空気の低温分離を行うための方法及び装置は、例えば非特許文献１によって知られている。]
[0003] 本発明が属する複塔式の蒸留塔設備には、互に熱交換関係にある１基の高圧塔と１基の低圧塔とを用いて窒素と酸素を分離する２塔式設備（例えば古典的なリンデ方式の二塔式設備）が含まれる。通常、高圧塔と低圧塔との間の熱交換は主凝縮器内で行われ、主凝縮器の内部では高圧塔の塔頂ガスが低圧塔の蒸発中の塔底液との熱交換で液化される。係る複塔式の蒸留塔設備には、窒素と酸素を分離するための複数基の蒸留塔に加えて、例えば原料空気中の他の成分、特に希ガス類を生産するための付加設備として、例えば少なくとも１基の粗アルゴン塔を含むアルゴン精留設備、或いはクリプトン・キセノン精留設備などを付設することが可能である。通常、このような二塔式或いはそれ以上の多塔式の蒸留塔設備には、複数の蒸留塔の他に、これら蒸留塔に直接又は間接的に付属する凝縮・蒸発器を構成する複数の熱交換器も含まれている。]
[0004] 近代的な空気分離プラントの多くは、いわゆる二重塔をベースとして建設されている。即ち、運転圧力の異なる２基の蒸留塔を二段重ねに連結してなる二重塔を備えた空気分離設備を用いることにより、酸素、アルゴン、及び窒素の各気体製品の生産だけでなく、それぞれの液体留分の生産も可能になっている。これらの液体留分は、そのまま最終的な液体製品として空気分離プラントから取り出したり、或いはプラント内部で圧縮（ポンプで高圧に圧縮して圧縮熱で加温）してから高圧気体製品とすることも可能である。]
[0005] しかしながら、二重塔式の空気分離設備で上述のような液体留分を取り出す場合は、それに相当する量の空気を二重塔への供給に先立って事前に液化する必要がある。即ち、この場合の原料空気は、一部が気体状態（高圧塔への装入気体空気流と、例えばラッハマン・タービン(Lachmann-Turbine)から低圧塔へ直接供給される低温気体空気流）で、他の一部が液体状態（減圧液化空気流と、設置されている場合にはクロード・タービン(Claude-Turbine)からの液化空気流）で、二重塔式設備に導入される。液体製品流として取り出す量が多くなればなるほど、それに対応して事前に液化する空気の量も増大する。]
[0006] 高圧塔と低圧塔の２基の塔は、それらの下部領域しか液化空気に触れることはなく、従って二重塔内における精留過程には、先行して液化された空気は僅かしか関与しない。このため、原料空気を事前に液化することは、二重塔内の精留過程には却って悪影響を及ぼすことの方が多いと考えられている。事前に液化する空気の量が増加すれば、酸素の収率（アルゴンを生産する場合にはアルゴンの収率も）が減少し、空気分離プラントの効率と経済性が低下することになる。]
[0007] 高圧塔と低圧塔の特に上部領域における精留能力を強化するために、所謂「フィード圧縮機」（低圧塔の上部から取り出される製品流の一部を高圧塔の圧力にまで圧縮して高圧塔内へ供給する圧縮機）を付設したり、塔内の窒素の環流を装入空気流の冷却に利用（この場合、空気流は二重塔に入る前ではなく、圧力塔内で液体窒素によって液化される）する追加措置が取られるが、これらの措置はエネルギー消費の増大を意味し、熱交換器や付帯機器類の設置数が多くなるためプラント全体の設備投資及び保守コストが増加する。]
先行技術

[0008] ハウゼン／リンデ著「低温技術」第２版 (1985年)、第４章、281〜337頁（Hausen/Linde, "Tieftemperaturtechnik" 2. Auflage 1985, Kap. 4, Seiten 281-337）]
発明が解決しようとする課題

[0009] 本発明が解決すべき課題は、たとえ装入空気の事前液化の比率が例えば全装入空気の30モル％以上、場合によっては40モル％を超えるほどに高い場合でも、熱交換器や付帯機器類のための過剰な追加設備投資を要することなく、空気分離プラントの酸素の収率（アルゴンを生産する場合にはアルゴン収率も）を高めることにある。]
課題を解決するための手段

[0010] この課題は、請求項１に記載の特徴を備えた低温空気分離方法によって解決される。この場合、従来の例えば二重塔式空気分離設備の上流側に１基の第３蒸留塔（前置蒸留塔）が追加接続され、この前置蒸留塔が高圧塔と定圧塔とを備えた複塔式蒸留塔設備の完全な一部として稼働される。気体状態の原料空気の少なくとも一部（第１部分流）が先ずこの第３蒸留塔に導入され、複塔式設備の高圧塔内におけるのと同様に、液体状態の窒素留分と粗酸素留分に分離される。この前置蒸留塔は、通常は塔の上部領域に設置される塔頂凝縮器を用いて事前に液化された空気流（第２部分流）によって冷却され、この冷却で液化空気流から蒸発した気体空気流は、複塔式蒸留塔設備内の好ましくは高圧塔内に気体状態の装入空気流として供給される。]
[0011] 第３蒸留塔としての前置蒸留塔は、下流側の高圧塔の運転圧力よりも高い圧力で運転され、それにより塔頂凝縮器内で蒸発した気体空気流が高圧塔内に導入され得るようにしてある。]
[0012] この場合、前置蒸留塔と高圧塔の塔頂部における測定圧力の比率は１．４以上とすることが好ましく、特に好ましくは１．４〜１．８、更に好ましくは１．５〜１．７の範囲内とする。]
[0013] 前置蒸留塔（即ち、その塔頂凝縮器の凝縮室）から流出する液体窒素留分は高圧塔に供給され、また前置蒸留塔の下部領域から流出する液体粗酸素留分は高圧塔と低圧塔の一方又は双方に、場合によっては互換的又は補足的にアルゴン精留部（但し、設置されている場合のみ）に供給される。]
[0014] このように複塔式空気蒸留設備に前置蒸発塔を追加接続することにより、以下のような利点がもたらされる。
・事前に液化された空気は前置蒸留塔の塔頂凝縮器内で蒸発され、気体状態の装入空気流として複塔式空気分離設備の高圧塔内へ導入されるので、原料空気の事前液化に起因する悪影響は著しく軽減される。
・高圧塔と低圧塔における精留は、前置蒸留塔、即ちその塔頂凝縮器から得られる１つ以上の液体状態の窒素留分の供給による洗浄作用で能力が改善された状態で行われるようになる。
・空気分離設備全体の酸素の収率は著しく増加し、それにより、事前液化を行うにも拘わらず、通常は５０％を超える酸素の収率を達成することができる。係る空気分離プラントで酸素及び窒素に加えてアルゴンも生産する場合には、同様の利点がアルゴンの収率にも当てはまることになる。
・蒸留塔、特に高圧塔並びに前置蒸留塔のサイズを従来の同規模の設備に比べて小さくすることができる。
・前置蒸留塔から極めて高圧の気体窒素(VHPGAN)を高圧塔の動作圧力よりも高い圧力で取り出すことができる。
・系内における冷却のためには、いずれも１基のタービンで低圧塔の動作圧力にまで（ラッハマン・タービン）或いは高圧塔の動作圧力にまで（高圧塔クロード・タービン）、空気を膨張させ、或いは前置蒸留塔もしくはその塔頂凝縮器の動作圧力にまで（前置蒸留塔クロード・タービン）空気を膨張させれば済む。]
[0015] 本発明の基本理念によれば、高圧下で利用可能で前置蒸留塔の冷却に適するあらゆるプロセス流を可能な限り前置蒸留塔の冷却に使用することができる。但し、これは、個々の場合において、これらプロセス流の一部が多塔式蒸留塔設備内の他の場所に導入されることを排除するものではない。特に好ましくは事前液化された空気の全量が前置蒸留塔の塔頂凝縮器の蒸発室に導入されるが、いずれにせよ事前液化された空気の８０モル％以上もしくは９０モル％以上が前置蒸留塔の塔頂凝縮器の蒸発室に導入される。]
[0016] 本発明は更に請求項１２に記載の低温空気分離装置も提供する。]
[0017] 本発明の技術的範疇においては以下に記載する変形実施形態が可能であり、場合によってはそれらを互に組み合わせることもできる。]
[0018] １）二重塔（高圧塔と低圧塔を上下配置）と前置蒸留塔を互いに並置する。
２）３基の蒸留塔（前置蒸留塔と高圧塔と低圧塔）の全てを互いに並置する。
３）３基の蒸留塔に加えて前置蒸留塔クロード・タービンを付設し、該タービンで装入空気を膨張させることにより前置蒸留塔への気体空気並びに前置蒸留塔の塔頂凝縮器への液体空気を得る。
４）装入空気の全量を、前置蒸留塔の動作圧力を明らかに超える圧力まで圧縮する空気分離プロセスに適用する。この場合、通常は装入空気の一部を所謂内部圧縮で液化もしくは超臨界圧の場合には疑似液化し、次いで減圧配管で膨張させる。装入空気の残余の部分は１基もしくは複数基のタービン内で特に前置蒸留塔又はその塔頂凝縮器の圧力に下がるまで膨張させ、タービンからは機械的動力を回収する。
５）３基の蒸留塔に加えて高圧塔クロード・タービンを付設し、該タービンで装入空気を膨張させることにより高圧塔への気体空気を得る。
６）３基の蒸留塔に加えてラッハマン・タービンを付設し、該タービンにより装入空気を膨張させることにより低圧塔への気体空気を得る。
７）３基の蒸留塔と、２基のタービン（前置蒸留塔クロード・タービンと高圧塔クロード・タービン、又は前置蒸留塔クロード・タービンとラッハマン・タービン、又は高圧塔クロード・タービンとラッハマン・タービン）とを組み合わせる。
８）３基の蒸留塔に加えて３基のタービン（前置蒸留塔クロード・タービン、高圧塔クロード・タービン、及びラッハマン・タービン）を付設する。
９）アルゴンの精留を伴う場合と伴わない場合の実施形態。
10）系内の複数の熱交換器は、いくつかのブロックに分割されていても良く、一体化されていても良い。]
[0019] 本発明の特徴と利点を添付図面に示すいくつかの実施形態に基づいて詳述すれば以下の通りである。]
図面の簡単な説明

[0020] 本発明による低温空気分離方法の第１実施形態を示す系統図である。
本発明による低温空気分離方法に主熱交換器及び唯一の膨張機である前置蒸留塔クロード・タービンを組み合わせた第２実施形態を示す系統図である。
図２の実施形態の一変形例として気体状態の装入空気（第１部分流）の全量を前置蒸留塔クロード・タービンから前置蒸発塔へ導入する第３実施形態を示す系統図である。
唯一の膨張機として高圧塔クロード・タービンを付設した第４実施形態を示す系統図である。
唯一の膨張機としてラッハマン・タービンを付設した第５実施形態を示す系統図である。
装入空気の全量を前置蒸留塔の動作圧力を明らかに超える圧力まで加圧する場合の低純度酸素生産用空気分離設備の変形実施形態を示す系統図である。] 図２
実施例

[0021] 図１において、装入される原料空気の事前圧縮、浄化及び冷却の各工程は図示を省略してある。この複塔式の蒸留塔設備は、１基の前置蒸留塔10と、１基の高圧塔11と、１基の低圧塔12と、これら各蒸留塔に接続された複数の凝縮／蒸発器、即ち、主凝縮器13及び前置蒸留塔の塔頂凝縮器14を備えている。この複塔式蒸留塔設備には、以上の蒸留塔に加えて、少なくとも１基の粗アルゴン塔とそれに付属する塔頂凝縮器とを含むアルゴン精留部15を任意に付設することができる。更に、該アルゴン精留部には、アルゴンと窒素を分離するための純アルゴン塔が付設されていても良い。] 図１
[0022] この第１実施形態においては、窒素と酸素を分離するための複数基の蒸留塔は、図示しない制御装置による系内の圧力及び／又は流量制御にって下記の通りの運転圧力（いずれも塔頂における値）で稼働される。]
[0023] 前置蒸留塔10 ------------- 7.5〜12 bar
高圧塔11 ----------------- 5.0〜 6.5 bar
低圧塔12 ----------------- 1.3〜 1.6 bar]
[0024] 装入空気の第１部分流１は気体状態で供給され、図示を省略した主熱交換器の低温端又は膨張タービンから導かれる。この第１部分流は前置蒸留塔10の動作圧力よりも僅かに高い圧力で塔底液の液面よりも僅かに上方の位置で前置蒸留塔内に送り込まれる。]
[0025] 前置蒸留塔10は塔頂凝縮器14を有しており、この塔頂凝縮器の蒸発室内に装入空気の第２部分流が液体状態で導入される。この第２部分流は、この実施形態においては２つの部分流2aと2bからなり、一方の部分流2aは図示しない前置蒸留塔クロード・タービンで膨張された低温空気流に由来する凝縮液化空気流であり、他方の部分流2bは図示しない主熱交換器の低温端から導かれる液化空気流であって、主熱交換器内で系内の加圧された液化プロセス流との熱交換によって凝縮、或いは超臨界圧である場合は疑似凝縮されたものである。これらの第２部分流2aと2bは、塔頂凝縮器14の蒸発室に導入される際には実質的に液体、即ち、少なくとも85〜95モル％が液体の状態である。図示しない制御装置により、装入空気のこれら第２部分流の液体部分が装入空気全量の30〜50モル％に相当する量比となるように制御される。装入空気の残余部分は気体状態で複塔式蒸留塔設備に導入される。本発明の場合、気体状態での装入空気の導入は、第２部分流2aと2bは勿論、図示しない高圧塔クロード・タービンから導かれる空気の第３部分流３に含まれ得る気体部分も含めて全て第１部分流１の導入位置よりも上方位置で前置蒸留塔10の内部に対して行われる。]
[0026] この実施形態では、以上の他にも液体留分４が塔頂凝縮器14の蒸発室に導かれている。この液体留分４は、前置蒸留塔内の塔底よりも理論段数又は実段数で８〜１６段上に配置されている下部中間トレイから導出されている。]
[0027] この実施形態では、前置蒸留塔の全塔底液５は高圧塔11内に、しかも該高圧塔の塔底に直接導入されている。これに代えて、或いはそれと同時に、前置蒸留塔の塔底液５の全量又は一部を過冷却向流熱交換器37内で冷却した後に低圧塔12とアルゴン精留部15の一方又は双方へ供給しても良い。塔頂凝縮器14の蒸発室内で前置蒸留塔10の塔頂窒素30の部分流31から凝縮する液体窒素の第１部分流６は塔頂還流液７として前置蒸留塔10に供給され、第２部分流８は高圧塔11の塔頂に導かれる。この他に、窒素が濃縮されている不純窒素留分９が前置蒸留塔から高圧塔11へ送り込まれている。この不純窒素留分９は、前置蒸留塔10内で塔頂よりも理論段数又は実段数で８〜１６段下方に位置する上部中間位置から取り出され、高圧塔11の同様の位置の上部中間位置に導入されている。]
[0028] 前置蒸留塔10の塔頂凝縮器14の蒸発室で生じる気化留分16は、高圧塔クロード・タービンの吐出口から導かれる装入空気の第３部分流18と共に導管17を介して高圧塔の塔底に導入されている。前置蒸留塔10の塔頂凝縮器14から生じる液体32は洗浄液として高圧塔11内の下部中間位置に供給される。]
[0029] この実施形態では、上述のようにもう１つの液体留分４が塔頂凝縮器14の蒸発室に導かれている。この液体留分４は、前置蒸留塔10内の塔底よりも理論段数又は実段数で８〜１６段上方に配置されている下部中間トレイから導出されている。]
[0030] 以上に述べた点以外では、二重塔（11、12、13）及び随意に設置されるアルゴン精留部15は公知の態様で機能する。]
[0031] 高圧塔11からは、塔底から液体状態の粗酸素33と、洗浄液32が導入される位置の下部中間トレイから液体状態の空気留分34と、更に不純窒素留分９が導入される上方中間位置から低純度窒素35と、主凝縮器13の蒸発室から導出される液体状態の純酸素とが導出され、それぞれ過冷却向流熱交換器37で複数の還流との間接熱交換によって冷却された後に、導管38, 39, 40又は41を介して低圧塔12のそれぞれ適切な位置に導入されている。更に、図示しないラッハマン・タービンから導かれる気体状態の空気42や高圧塔クロード・タービンから導かれる液体状態の空気43をの低圧塔12に供給しても良い。]
[0032] この実施形態において、アルゴン精留部を装備していない場合は、このプラントから下記のような各種製品流を取り出すことができる。
・低圧塔12の塔頂からの気体酸素製品流(GAN)44,45
・低圧塔12の塔頂からの液体窒素製品流(LIN)46
・低圧塔12の上部領域からの低濃度気体窒素製品流(UN2)47,48
・低圧塔12の塔底の直上位置からの気体酸素製品流(GOX)49
・低圧塔12の塔底からの液体酸素製品流(LOX)50
・高圧塔11の塔頂からの高圧気体窒素製品流(HPGAN)51
・主凝縮器13の凝縮室又は高圧塔11からの高圧液体窒素製品流(HP-LIN)52
・前置蒸留塔10の塔頂からの極めて高圧の気体窒素製品流(VHPGAN)]
[0033] 尚、この実施形態による空気分離プラントは、以上のような各種製品流の全てを生成させることができるが、全てを同時に生成させることは避けるべきである。]
[0034] 気体状態の製品流は、図示しない主熱交換器内で装入空気との間接熱交換によって加温可能である。主熱交換器は単一の熱交換ブロックで構成しても良く、或いは複数基の並列又は直列接続された熱交換ブロックで構成しても良い。酸素は、液体製品流として生産することができる。それに代えて、或いはそれに加えて、低圧塔から液体で取り出し酸素の少なくとも一部を液体のままで加圧し、次いで主熱交換器内で気化、又は超臨界圧の場合には疑似気化させて加温し、しかる後、気体酸素製品流として取り出す（所謂、内部圧縮方式）ことも可能である。]
[0035] 図１に示した実施形態では、変形形態として液体状態の純アルゴン(LAR)54を得るためのアルゴン精留部15を備えている。このアルゴン精留部は、よく知られているように、高圧塔から導入される粗酸素液体留分からアルゴンと酸素を分離するための１基又は複数基の粗アルゴン塔と、粗アルゴン塔から導出される粗アルゴン留分からアルゴンと窒素を分離するための１基の純アルゴン塔とを備えており、これらが公知の態様で運転される。粗アルゴン塔の下部領域は導管61及び62を介して低圧塔12の中間領域に接続されている。この場合、高圧塔11の塔底から導出された液体状態の粗酸素留分は導管33Aを通じてアルゴン精留部に導かれ、粗アルゴン塔の塔頂凝縮器内で少なくとも部分的に蒸発・気化される（図示していない）。この気化された粗酸素は導管38Aを通じて低圧塔12に供給される。それに加えて、アルゴン精留部15から気体状態の残余廃ガス流(Waste)55が系外へ取り出される。] 図１
[0036] 図１に示した実施形態においては以下のような変形形態が導かれる。
・液体留分４を塔頂凝縮器14の蒸発室へ導く導管を省略するか、或いは運転休止（遮断）状態に保持しても良い。その場合、塔頂凝縮器14は液化空気の第２部分流2aと2bだけで冷却される。
・前置蒸留塔10の塔底液５の一部もしくは全部を、高圧塔11にではなく、熱交換器37内で過冷却した後に低圧塔12に導入しても良い。アルゴンを生産する場合には、この過冷却した塔底液の一部又は全部を低圧塔に導入する前に粗アルゴン塔の塔頂凝縮器の冷却に利用しても良い。] 図１
[0037] 図２は、主熱交換器260と唯一の膨張機である前置蒸留塔クロード・タービン261を組み合わせた第２実施形態を示している。このタービンは、オイルブレーキ262によって制動をかけることができ、或いはこれに代えて発電機により電力を回生しながら制動したり、更にはタービンからの吐出流又はその絞り流を再圧縮機の駆動流に利用して、装入空気を主熱交換器260内で液化又は疑似液化されるよりも上流側で圧縮することによって制動をかけることもできる。このクロード・タービンにより膨張されて少なくとも部分的に液化した空気流263は、相分離装置264に導入されて気相部分と液相部分に分離される。液相部分264は、前置蒸留塔10の塔頂凝縮器14の蒸発室に導入され、気相部分270は、主熱交換器260から導かれる気体状態の空気と合流し、導管１を介して前置蒸留塔10の下部領域に供給される。] 図２
[0038] 図２に示す第２実施形態では、内部圧縮機による中圧又は高圧気体酸素流293及び294の生産も行っている。この場合、低圧塔12の塔底から取り出される液体酸素50の少なくとも一部(IC-LOX)が導管290を介して酸素流圧縮ポンプ291に吸引され、そこで加圧された後、この加圧液体酸素流の少なくとも一部が高圧状態のまま主熱交換器260内での加温により気化又は疑似気化され、高圧酸素製品流294として取り出される。残りの部分は減圧弁292で減圧され、この減圧された圧力で主熱交換器260内での加温により気化又は疑似気化され、中圧酸素製品流293として取り出される。] 図２
[0039] この他にも、或いはこれら酸素製品流の代わりに、１種もしくは２種の高圧又は中圧気体窒素製品流296と297を同様の内部圧縮機によって生産することが可能である。例えば、高圧塔から得られる高圧液体窒素52を窒素流圧縮ポンプ295で所望の高圧力に加圧し、この高圧液体窒素をそのままの高圧状態又は必要に応じて一部の分流を若干低い中圧状態に減圧して主熱交換器260内で気化／疑似気化し、加温することによって極めて高圧の気体窒素製品流296とそれより低圧の中圧気体窒素製品流297を取り出すことができる。]
[0040] 図３に示す第３実施形態は、前置蒸留塔への気体状態の装入空気（第１部分流）301の全量を前置蒸留塔クロード・タービン361から導入する点で図２の第２実施形態と異なっており、その他の点では変わりがない。] 図２ 図３
[0041] 図４は、唯一の膨張機として高圧塔クロード・タービン465が付設された第４実施形態を示している。このタービンは、オイルブレーキ466によって制動をかけることができ、或いはこれに代えて発電機により電力を回生しながら制動したり、更にはタービンからの吐出流又はその絞り流を再圧縮機の駆動流に利用して、装入空気を主熱交換器260内で液化又は疑似液化されるよりも上流側で圧縮することによって制動をかけることもできる。このクロード・タービンにより膨張されて少なくとも部分的に液化した空気流467は、相分離装置468に導入されて気相部分と液相部分に分離される。液相部分469は、導管471を介して低圧塔11内の中間高さ位置よりも若干上方の位置へ導入される。気相部分470は、前置蒸発塔10の塔頂凝縮器14から導かれる気体状態の空気流16と合流し、導管417を介して高圧塔11の下部領域に供給される。] 図４
[0042] 図５に示す第５実施形態では、唯一の膨張機がラッハマン・タービン561で構成されている。このタービンも、オイルブレーキ562によって制動をかけることができ、或いはこれに代えて発電機で電力を回生しながら制動したり、更にはタービンからの吐出流又はその絞り流を再圧縮機の駆動流に利用して、装入空気を主熱交換器260内で液化又は疑似液化されるよりも上流側で圧縮することによって制動をかけることもできる。タービン561で膨張された気体状態の空気流563は低圧塔12内のほぼ中間高さ位置に供給される。] 図５
[0043] 図６は、特に低純度酸素製品の生産に適した本発明の変形実施形態を示している。この場合、装入空気はその全量が前置蒸留塔の動作圧力を明らかに超える高圧レベルにまで圧縮される。その他の点では図3に示した第３実施形態の場合と大差ない。但し、この場合は一般にアルゴンの生産は重要ではないので、二重塔設備はアルゴン精留部無しである。] 図６
[0044] 図６において、原料空気は主圧縮機601内で例えば5.5〜24barに加圧され、この圧力で予備冷却装置602、更には例えばモレキュラーシーブ吸着器からなる浄化装置603に通される。予備冷却及び浄化された装入空気は、その全量が再圧縮機604により最高40barまでの高圧に圧縮される。これによって得られた高圧空気605は第１の分岐流606と第２の分岐流607に分流される。] 図６
[0045] 第１の分岐流606は、更にもう１基の再圧縮機661によって更に高い圧力に加圧される。この再圧縮機661は前置蒸留塔クロード・タービン361によって駆動される。再圧縮機661内で高圧に加圧された分岐流606は、第２部分流2bとして前置蒸留塔10の塔頂凝縮器14の蒸発室に導入される。第２の分岐流607は、再圧縮機604の出口圧力で主熱交換器260に送り込まれ、前置蒸留塔クロード・タービン361で膨張される。]
[0046] 以上に述べた各実施形態及び変形形態において、図示の空気分離プロセス並びにプラントはいずれも典型的な例であり、また各蒸留塔への気体又は液体の供給圧力及び流量は図示しない制御装置による制御弁開度の調整によって行われる。特に、各図は機能的な関係を例示するものすぎず、例えば各図には高圧塔と低圧塔が上下に重ねて配置され、しかも付属する凝縮器が蒸留塔に内蔵された形態で図示されているが、実際には、本発明の技術的範疇において各蒸留塔及び凝縮器には別形態の既知の配置のいずれも適用可能である。]
[0047] また本発明に用いる各蒸留塔には、蒸留のための物質交換要素として、網目プレート、規則充填物（構造充填物）、或いは不規則充填物（無構造充填物）のいずれも採用することができ、更にはこれら複数種の物質交換要素を組み合わせて用いることも可能である。]
[0048] 蒸留塔に付属する主凝縮器は、流下膜式凝縮／蒸発器又は浴式凝縮／蒸発器とすることができる。浴式凝縮／蒸発器の場合は、単段又は多段式（カスケード式）のいずれに構成しても良い。但し、前置蒸留塔の塔頂凝縮器は浴式構造であることが好ましい。]
[0049] 図示の各系統図において、いくつかの導管流路又は蒸留塔内部分に実際の回路では流れが存在しない箇所が生じる場合がある。これは、プロセス技術的には当該流れの流量がゼロに等しいか、関係する蒸留塔内部分の理論段数がゼロに等しいことを意味する。また装置についていえば、これは当該導管もしくは当該蒸留塔内部分を備えていないことを意味する。]
[0050] いずれの実施形態においても、主熱交換器は一体ブロック形式であっても分割ブロック形式でも良く、添付図面では単に熱交換器の基本的な機能、即ち高温流が低温流によって冷却されることを示しているに過ぎない。]
[0051] 尚、図示の全ての実施形態において、ある蒸留塔から他の蒸留塔への液体の移送は全て圧力差及び／又は重力の作用のもとに制御装置による弁開度の調整で適切に果たされ、液体移送のためのポンプは一切使用されていない。]

权利要求:

請求項1
少なくとも１基の高圧塔(11)及び少なくとも１基の低圧塔(12)を有する複塔式蒸留塔設備で空気を低温分離するための方法であって、原料の装入空気を前記複塔式蒸留塔設備に導入する際に、装入空気の第１の部分流を気体状態で前記複塔式蒸留塔設備に導入し、装入空気の第２の部分流を液体状態で前記複塔式蒸留塔設備に導入し、更に前記第２の部分流が装入空気全量の少なくとも30モル％に相当する低温空気分離方法において、前記複塔式蒸留塔設備に更に前置蒸留塔(10)を付設し、該前置蒸留塔の運転圧力を前記高圧塔(11)の運転圧力よりも高くすること、装入空気の第１の部分流(1, 301)を前置蒸留塔(10)内の下部領域に導入すること、前置蒸留塔(10)に凝縮室及び蒸発室を有する凝縮蒸発器からなる塔頂凝縮器(14)を付設すること、前置蒸留塔(10)の上部領域から導出される気体留分(30, 31)を塔頂凝縮器(14)の凝縮室に導入すること、前記凝縮室内で生じた液体(6)の少なくとも一部を還流(7)として前置蒸留塔(10)に供給すること、及び装入空気の第２の部分流(2a, 2b)を少なくとも部分的に液体の状態で塔頂凝縮器(14)の蒸発室に導入することを特徴とする低温空気分離方法。
請求項2
装入空気を塔頂凝縮器(14)の蒸発室に導入する際に第２の部分流(2a, 2b)の液体部分の量比を装入空気全量の30モル％以上、又は35モル％以上、又は40モル％以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方法。
請求項3
装入空気の第２の部分流の量比を、装入空気全量の35モル％以上、又は40モル％以上とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
請求項4
少なくとも１つの最終製品流(46, 50, 52)を液体状態で前記複塔式蒸留塔設備から取り出し、液体製品として生産することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
請求項5
少なくとも１つの液体製品流(50, 290, 52)を前記複塔式蒸留塔設備から取り出して液体の状態のまま更に高圧に加圧(291, 295)し、次いでこの高圧下で間接熱交換(206) によって蒸発又は疑似蒸発させて気体製品流(293, 294, 296, 297)として取り出すことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
請求項6
予め装入空気の全量を１基以上の空気圧縮機(601, 604)によって前記高圧塔の運転圧力よりも少なくとも１barだけ高い圧力に圧縮することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
請求項7
塔頂凝縮器(14)の蒸発室内で生じる気化留分(16)の少なくとも一部を前置蒸留塔(10)の塔頂凝縮器の蒸発室よりも下流側に位置する前記複塔式蒸留塔設備の高圧塔(11)に導入することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
請求項8
前置蒸留塔(10)の塔頂凝縮器(14)の凝縮室内で生じる液体(6)の少なくとも一部(8)を前記高圧塔と前記低圧塔の一方又は双方へ供給することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
請求項9
前記低圧塔内で窒素含有量が99モル％以上、又は99.95モル％以上の高純度窒素製品を製造することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
請求項10
前記低圧塔(12)から取り出されるアルゴン含有流(61)を、少なくとも１基の粗アルゴン塔を有するアルゴン精留部(15)に導入し、アルゴン精留部(15)からアルゴン製品流(LAR)を取り出すことを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
請求項11
装入空気の第２の部分流(2a, 2b)を塔頂凝縮器(14)の蒸発室に導入する際に、前記第２の部分流(2a, 2b)の液体分の比率を80〜100モル％、又は85〜95モル％とすることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
請求項12
少なくとも１基の高圧塔(11)及び少なくとも１基の低圧塔(12)を有する複塔式蒸留塔設備と、制御手段と、装入空気を前記複塔式蒸留塔設備に供給するための原料空気導入手段とを備えた低温空気分離装置において、装入空気の流れに関して高圧塔(11)の上流側に追加接続され、前記複塔式蒸留塔設備の一部として前記高圧塔の運転圧力よりも高い運転圧力で稼働される前置蒸留塔(10)と、装入空気の第１の部分流(1, 301)を前置蒸留塔(10)に導入するための手段と、前置蒸留塔(10)に付設され、凝縮室と蒸発室とを有する凝縮蒸発器で構成された塔頂凝縮器(14)と、前置蒸留塔(10)の上部領域から導出される気体留分(30, 31)を塔頂凝縮器(14)の前記凝縮室に導入するための手段と、塔頂凝縮器(14)の前記凝縮室内で生成する液体(6)を還流(7)として前置蒸留塔(10)に供給する手段と、装入空気の第２の部分流(2a, 2b)を少なくとも部分的に液体の状態で塔頂凝縮器(14)の前記蒸発室に導入するための手段とを備え、前記制御手段が、装置の稼働中、装入空気の全量の少なくとも30モル％を液体の状態で前記複塔式蒸留塔設備に導入するように構成されていることを特徴とする低温空気分離装置。
請求項13
前記制御手段が、装置の稼働中、装入空気が塔頂凝縮器(14)の蒸発室に導入される際に前記第２の部分流(2a, 2b)の液体部分の量比を装入空気の全量の30モル％以上とするように構成されていることを特徴とする請求項１２に記載の装置。